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亚微米bi4ti3012粉体的制备及烧结性能

文章出处:责任编辑:人气:-发表时间:2019-09-11 10:04【
如显微照片所示,共渗bit(a)粉末由粒径小于50nm的颗粒团聚体和由bet测定的25 m2g-t的比表面形成。该粉末的差热分析表明,在244和756℃时有两个放热效应,在515和650℃时有两个放热效应,见图2。第一个放热效应在200~400~之间,是由于残余异丙醇的燃烧和氧乙酸的分解。在这个温度区间内,共沉淀物的主要重量损失发生了。第二个放热效应可能是由于bi4ti30~2化合物的形成。这两种内热效应可能分别是由于一些羟基的损失和初生bi4ti3012的a-[~转变。经过煅烧和研磨,bit(a)和bit(b)粉末被几乎等轴形状的颗粒或强最终平均粒径分别为0.6和0.4 gm的球形团聚体,见图3。bit(a)和bit(b)粉末的比表面积分别为2和2.4m g 1。必须指出的是,在煅烧过程中似乎发生了一些初始烧结,对两种煅烧粉体的xrd分析表明,存在一种独特的bi4ti3olz相。显然,在两种粉末的钙化过程中既没有血小板也没有针状颗粒。压实后,对于钻头(A)和钻头(B),生坯密度分别为理论密度的55%和68%,孔径分布曲线如图4所示,表明钻头(A)和钻头(B)的孔径分布几乎是单一和窄的,为双峰分布:平均值年龄孔径分别为0.1和0.09jim。
3.2 烧结
将bit(a)和bit(b)的生坯在850-1150~下烧2小时。图5显示了烧结温度对两种粉末压坯致密化的影响。虽然这两种情况下的温度依赖性相似,但bit(a)在几乎100~以下的温度下致密化。烧结温度分别为875和950℃时,bit(a)和bit(b)的密度达到最大值。bit(a)压坯在较窄的温度区间内快速致密化,在850~875℃之间,高于该温度密度略有下降。在bit(b)压坯的情况下,致密化过程较慢,发生在较宽的温度区间内,使用凤谷烧结炉850~950~之间的温度越高,密度越低。
通过恒速加热(CRH)实验研究了致密化过程。如图6a和b所示,钻头(a)压坯在600℃时开始收缩,在875℃时达到终点,收缩率约为21%。收缩率曲线表现为两个最大值,一个在750℃左右,另一个在860℃左右,收缩率略有下降。在钻头(b)压实的情况下,在750℃左右开始收缩,在1000℃以下没有达到终点,在该温度下产生约15%的收缩。收缩率曲线在850~和980~出现两个最大值,850~以上收缩率略有下降,980~再次上升,达到第二个最大值~


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